Прибыв 10 августа в Ново-Архангельск, Коцебу застал там фрегат «Крейсер» под командованием М. П. Лазарева, которому он был послан на смену. Экспедиция начала готовиться к длительному пребыванию на Ситхе. Но главный правитель колонии Российско-американской компании М. А. Муравьев, находившийся в Ново-Архангельске, вскоре официально уведомил Коцебу, что «Предприятие» не понадобится здесь до 1 марта следующего, 1825 г., когда начнется торговый сезон и к берегам колоний начнут прибывать американские суда для контрабандного менового торга с индейцами. Через месяц после прихода в Ново-Архангельск, 10 сентября, Коцебу снова вышел в открытое море.
Короткое северное лето было уже на исходе. Если бы Коцебу решил отправиться в арктические широты, ему пришлось бы зайти на Уналашку, чтобы взять переводчиков, байдары для прибрежных исследований и т. д. В результате «Предприятие» достигло бы Берингова пролива не раньше конца сентября, т. е. в то время, когда северная часть пролива обычно уже покрыта дрейфующим льдом. Поэтому Коцебу вынужден был отказаться от соблазнительной мысли продолжить поиски Северо-Западного прохода. Он использовал полученную почти на пол года свободу действий, чтобы посетить тогда еще слабо обследованную Калифорнию, а также
Гавайские острова. Здесь Коцебу дал отдых экипажу, запасся свежим продовольствием, в котором ощущалась нехватка в Ново-Архангельске, и, конечно, использовал все возможности для научных наблюдений.
24 февраля 1825 г. «Предприятие» вернулось в Ново-Архангельск и бросило якорь вблизи от стоявшей на прибрежном холме небольшой крепости. Более пяти месяцев шлюп нес охрану русских поселений. И тут произошло нечто неожиданное.
30 июля из Петербурга пришло судно Российско-американской компании «Елена» под командованием П. Е. Чистякова. Оно доставило официальное сообщение о том, что еще в апреле 1824 г. была заключена русско-американская конвенция, по которой граждане США получили право посещать внутренние воды российских владений в Америке как для морских промыслов, так и для торговли с местным населением. Тем самым отпала основная цель пребывания «Предприятия» у берегов Русской Америки. Что же касается защиты Ново-Архангельска от возможных нападений индейцев-тлинкитов, то для этого достаточно было «Елены» и нескольких небольших вооруженных судов компании, которые должны были к осени вернуться к острову Ситха. М. А. Муравьев разрешил Коцебу уйти из Ново-Архангельска.
Коцебу, по-видимому, немало сетовал на то, что впустую потратил драгоценное время, которое мог использовать для исследований в арктических широтах. Если бы теперь он попытался наверстать упущенное, то из-за необходимости подготовки к плаванию и захода на Уналашку шлюп пришел бы в Берингов пролив лишь в сентябре. Ждать же лета 1826 г. и, следовательно, продлевать на год экспедицию Коцебу не мог — хотя бы потому, что на шлюпе подходил к концу запас снастей, такелажа и других корабельных материалов, которые достать тогда в северной части Тихого океана было почти невозможно. Начались сборы в обратный путь.
11 августа 1825 г. «Предприятие» вышло из Ново-Архангельска. В последний раз Коцебу начал переход через Тихий океан. Сделав четырехдневную остановку в Гонолулу — столице Гавайских островов и ознакомившись с происшедшими здесь переменами, он 19 сентября отплыл оттуда к Маршалловым островам, где надеялся обнаружить наконец таинственную цепь Ралик. На сей раз удача сопутствовала мореплавателю. 6 октября, подойдя к северной оконечности этой цепи, он увидел атоллы Ронгерик и Ронгелап и нанес их на карту. Первый из них он принял за острова Пескадорес, открытые в 1767 г. английским мореплавателем Уоллисом, а второй назвал в честь одного из офицеров шлюпа островами Римского-Корсакова. 9 октября Коцебу открыл атолл Бикини и назвал его в честь врача и натуралиста экспедиции островами Эшшольца. Ронгерик и, возможно, Ронгелап были действительно замечены Уоллисом, а задолго до него — испанцем Сааведрой. Но атолл Бикини — несомненное открытие Коцебу. 11 октября, продолжая плавание на запад, он уточнил координаты атолла Эниветок.
По иронии судьбы именно на атоллах Бикини и Эниветок американские военные в 1946–1962 гг. проводили испытания атомных и водородных бомб, причинившие огромный ущерб населению Маршалловых островов. Жители Бикини и Эниветока были отправлены на чужбину, а обитатели нескольких соседних атоллов жестоко пострадали от радиоактивного пепла. Поэтому поистине пророческими оказались слова Коцебу о том, что открытие Маршалловых островов европейцами, возможно, принесет горе их коренному населению.
19 октября «Предприятие» подошло к острову Гуам и, проведя там три дня, отправилось к Филиппинам. 8 ноября шлюп прибыл в Манилу и с разрешения испанского губернатора перешел в порт Кавите, где стал на ремонт. 10 января 1826 г. все работы на судне были закончены, и оно покинуло Филиппинские острова.
Пройдя 25 января Зондский пролив, «Предприятие» вступило в Индийский океан и в борьбе со штормами и встречными ветрами, обычными в этот сезон, пересекло его с востока на запад. 16 марта шлюп обогнул мыс Доброй Надежды и вышел на просторы Атлантики. Через одиннадцать дней экспедиция прибыла на остров Св. Елены, где провел свои последние годы Наполеон. Пополнив запасы пресной воды, судно снова вышло в открытое море.
Теперь с каждым днем все ближе были родные берега. Обогнув с запада Азорские острова, Коцебу 3 июня привел шлюп в Портсмут, а 29 июня — в Копенгаген. 10 июля 1826 г. «Предприятие» бросило якорь на Кронштадтском рейде.
Третье кругосветное путешествие Коцебу, продолжавшееся без малого три года, окончилось.
Плавание на «Предприятии» по своему значению, пожалуй, не уступает плаванию на «Рюрике». На сей раз удалось совершить меньше географических открытий, зато выполненные научные наблюдения как по своему объему, так и по комплексности и разносторонности превзошли то, что было сделано предыдущей экспедицией.
Дело в том, что Коцебу был не только выдающимся мореплавателем, одновременно осторожным и смелым, осмотрительным и решительным, но и прирожденным исследователем. Он лично вел или искусно направлял изыскания в области многих наук, заражая своей любознательностью других участников экспедиции. Наблюдения производились как в открытом море, так и во время всех заходов и высадок. Вот почему удалось внести немалый вклад в сокровищницу научных знаний, хотя это и было побочной задачей дальнего вояжа к берегам Русской Америки.
Исследование атмосферных явлений, ветров и течений, состава и свойств морской воды, астрономические и географические наблюдения, точная опись берегов, изучение рельефа, геологического строения, внутренних вод, почв, растительного и животного мира посещенных островов и прибрежных районов материков, сбор всевозможных сведений о населяющих их народах — таков диапазон научных интересов Коцебу и его спутников.